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超薄二維氮化碳納米片用于在中性、可見光條件下的光催化研究

更新時(shí)間:2023-10-12      點(diǎn)擊次數(shù):676

1. 文章信息

標(biāo)題:Ultrathin 2D g-C3N4 nanosheets for visible-light photocatalytic reforming of cellulose into H2 under neutral conditions

中文標(biāo)題: 超薄二維氮化碳納米片用于在中性、可見光條件下的光催化重整纖維素制氫性能研究  

頁(yè)碼:1717-1725  

DOI:  10.1002/jctb.7041                

2. 期刊信息

期刊名:JOURNAL OF CHEMICAL TECNOLOGY AND BIOTECHNOLOGY

ISSN:  0268-2575  

2022年影響因子:  3.709  

分區(qū)信息: 中科院三區(qū);JCR分區(qū)(Q2)

涉及研究方向: 工程技術(shù),工程:化工,生物工程與應(yīng)用微生物,化學(xué):綜合  

3. 作者信息:第一作者是  洪遠(yuǎn)志(北華大學(xué)) 。通訊作者為  林雪(北華大學(xué)),段喜鑫(北華大學(xué))。

4. 光催化活性評(píng)價(jià)系統(tǒng)型號(hào):北京中教金源(CEL-SPH2N-D9,Beijing China Education Au-Light Co., Ltd.);氣相色譜型號(hào):北京中教金源(GC7920,Beijing China Education Au-Light Co., Ltd.)。




文章簡(jiǎn)介:

本工作利用三聚氰胺為前驅(qū)體,經(jīng)二次熱氧化剝離法成功制得二維納米片(6 nm)。采用一系列的物化表征技術(shù),對(duì)所制備材料的晶相結(jié)構(gòu)、化學(xué)結(jié)構(gòu)、基本形貌、比表面積大小以及光電化學(xué)性質(zhì)等信息進(jìn)行了系統(tǒng)表征。然后以纖維素作為犧牲劑,在可見光照射下研究了g-C3N4基材料的光催化重整纖維素制氫性能。結(jié)果發(fā)現(xiàn),合成的g-C3N4納米片由于具有超薄的納米層、更快的光生載流子分離效率以及更長(zhǎng)的光電荷壽命,展現(xiàn)出較優(yōu)的光催化重整纖維素制氫性能,其最佳光催化重整制氫速率可達(dá)13.14 μmol/(h·g)。



1.a,bCNc,dCNNs樣品的TEM和(e-fCNNs樣品的AFM


如圖1所示,采用TEM和原子力顯微鏡(AFM)表征進(jìn)一步觀察CN和CNNs樣品的微觀結(jié)構(gòu)信息。圖1(a)是CN樣品的 TEM 圖,可以明顯的看出CN樣品是一種典型的塊體結(jié)構(gòu)。圖1(b)是CN樣品的局部放大圖,可以觀察到CN樣品凝聚在一起。圖1(c)是CNNs樣品的TEM圖,CNNs樣品的形貌為2D薄片卷曲狀結(jié)構(gòu),與CN樣品的形貌相差很大。圖1(d)是CNNs樣品的局部放大圖,可以明顯的觀察到CNNs樣品的卷曲的納米片狀結(jié)構(gòu)。同時(shí)進(jìn)一步證明了二次熱氧化剝離處理是制備納米片使得其厚度變薄。圖1(e-f)分別是 CNNs納米片的 AFM和厚度測(cè)試結(jié)果圖。其中,CNNs樣品的平均厚度在6 nm左右,展現(xiàn)出納米尺寸的2D薄片結(jié)構(gòu),也進(jìn)一步證明了圖1(d)的結(jié)果。






2.aCNCNNs樣品的N2/脫附曲線(插圖:孔徑分布圖);(bCNCNNs樣品的FTIR

如圖2(a)示,采用了N2吸附-脫附等溫曲線表征獲得CN和CNNs樣品的比表面積大小。由圖可知,所得樣品都出現(xiàn)明顯的H3回滯環(huán)的Ⅳ型吸附等溫曲線表明它們都具有介孔結(jié)構(gòu)。然后,通過(guò)計(jì)算可以得出CN樣品的比表面積為23.2 cm2/g,二次熱氧化剝離處理的CNNs樣品具有更大的比表面積,其比表面積為93.1 cm2/g,約是CN樣品的4.01倍。因此,較大的比表面積使得CNNs樣品能夠在光催化反應(yīng)中提供更多的反應(yīng)活性位點(diǎn),有利于提高光催化重整制氫性能。圖2中的插圖可知,CN和CNNs樣品的孔徑大約在2~11 nm,進(jìn)一步證明CN和CNNs樣品具有介孔結(jié)構(gòu)。


如圖2(b)所示,采用FTIR表征得到CN和CNNs樣品的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)信息。CN和CNNs樣品的紅外吸收峰十分相似,表明它們具有相似的官能團(tuán)結(jié)構(gòu)。其中,在805 cm-1附近峰屬于三均三嗪結(jié)構(gòu)的環(huán)外振動(dòng)峰。在1150 cm-1~1650 cm-1附近的幾個(gè)峰屬于C=N鍵和C-N雜環(huán)的伸縮振動(dòng)峰。而在3100 cm-1~3550 cm-1附近的峰屬于-NH2的伸縮振動(dòng)峰。這與XRD分析結(jié)果相一致,證明成功制備出CN和CNNs樣品。





3. CNCNNs樣品的(aEIS和(bPC

如圖3所示,采用電化學(xué)阻抗(EIS)和瞬態(tài)光電流響應(yīng)(PC)確定所制備樣品的電荷的分離效率、遷移效率的情況。因此,由圖3(a)可知,CN樣品顯示出最大的EIS半徑,從而揭示出其最大的電荷轉(zhuǎn)移電阻。與CN相比,CNNs樣品的半徑明顯減小,表明界面電荷傳輸電阻顯著降低,并且光生電子-空穴對(duì)的間距逐漸增大,表明其電荷轉(zhuǎn)移能力越強(qiáng),有效的捕獲電子、促進(jìn)電子的轉(zhuǎn)移和降低電子與空穴復(fù)合,這也是提高光催化重整制氫性能的原因之一。


如圖3(b)所示,以三聚氰胺為前驅(qū)體制備的CN和二次熱氧化剝離處理的CNNs樣品的PC譜圖。在通斷模式下,CN和CNNs樣品的光電流密度成規(guī)律性變化,可見CNNs樣品的光電流密度增大,而CN樣品的光電流密度明顯降低。一般認(rèn)為,光電流密度與電荷分離效率有關(guān),即光電流密度越強(qiáng),電荷的分離效率越好。相比于CNNs樣品,CN樣品的光電流密度明顯減弱,表明CN樣品的電荷分離效率較高。因此,EIS和PC的分析結(jié)果共同揭示了所制備的催化劑CNNs具有更快的電荷分離效率,有利于增強(qiáng)光催化重整制氫性能。






4.aCNNs樣品在不同Pt負(fù)載量條件下光催化重整纖維素制氫的平均速率;(bCNNs樣品在在不同纖維素濃度條件下光催化重整纖維素制氫的平均速率

如圖4(a)所示,通過(guò)控制變量法,探究以三聚氰胺為前驅(qū)體制備CN和CNNs樣品的光催化重整纖維素制氫性能。由圖可知,在中性條件下,當(dāng)金屬Pt負(fù)載量從1 wt%到4 wt%時(shí),纖維素的濃度為0.50 g/L時(shí),CNNs催化劑的平均制氫速率分別為5.82 μmol/(h·g)、13.14 μmol/(h·g)、10.40 μmol/(h·g)和7.43 μmol/(h·g)。為了證明CNNs光催化能夠提升光催化重整制氫性能還對(duì)CN催化劑進(jìn)行了制氫速率的對(duì)比,可明顯的觀察到CN的光催化重整制氫速率為3.34 μmol/(h·g),明顯降低。由此可見,當(dāng)金屬Pt負(fù)載量為2 wt%時(shí),二次熱氧化剝離處理的CNNs樣品的可見光光催化重整制氫速率達(dá)到13.14 μmol/(h·g),是相同條件下CN催化劑的3.9倍。


由圖4(b)可知,通過(guò)控制變量法,探究以CNNs樣品的光催化重整纖維素制氫性能。在中性條件下,當(dāng)金屬Pt負(fù)載量為2 wt%,纖維素濃度由0 增加到1.0 g/L下的平均制氫速率分別為0、6.25 μmol/(h·g)、13.14 μmol/(h·g)、9.25 μmol/(h·g)和7.38 μmol/(h·g)。隨著纖維素濃度的增加,光催化重整制氫速率也逐漸增加,當(dāng)纖維素的濃度超過(guò)0.50 g/L時(shí),隨后纖維素的濃度增加制氫速率明顯降低。這一結(jié)果表明,當(dāng)添加適量的纖維素時(shí)可提高光催化重整制氫性能,過(guò)量的纖維素濃度則適得其反。因此,當(dāng)金屬Pt負(fù)載量為2 wt%,纖維素的濃度為0.50 g/L時(shí)達(dá)到了理想化的最大值,這可能是由于CNNs樣品具有更大的比表面積和較高的光生載流子分離效率等優(yōu)勢(shì)。




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